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    财神爷平特一相:极谱法的特点有哪些?

    【标    题】:

    极谱法的特点有哪些?


    【作者单位】:

    山东济宁东盛电子仪器有限公司


    【内容摘要】:    通过测定电解过程中所得到的极化电极的电流-电位(或电位-时间)曲线来确定溶液中被测物质浓度的一类电化学分析方法。极谱仪 于 1922 年由捷克化学家 J.海洛夫 斯基建立。极谱法和伏安法的区别在于极化电极的不同。极谱法是使用滴汞电极 或其他表面能够周期性更新的液体电极为极化电极; 伏安法是使用表面静止的液 体或固体电极为极化电极。     原理 极谱法的基本装置见图 1。极化电极(滴汞电极)通常和极化电压负端相 连,参比电极(甘汞电极)和极化电压正端相连。当施加于两电极上的外加直流 电压达到足以使被测电活性物质在滴汞电极上 [更多详细]

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    【正文内容】:
        通过测定电解过程中所得到的极化电极的电流-电位(或电位-时间)曲线来确定溶液中被测物质浓度的一类电化学分析方法。一肖中平特图于 1922 年由捷克化学家 J.海洛夫 斯基建立。极谱法和伏安法的区别在于极化电极的不同。极谱法是使用滴汞电极 或其他表面能够周期性更新的液体电极为极化电极; 伏安法是使用表面静止的液 体或固体电极为极化电极。
        原理 极谱法的基本装置见图 1。极化电极(滴汞电极)通常和极化电压负端相 连,参比电极(甘汞电极)和极化电压正端相连。当施加于两电极上的外加直流 电压达到足以使被测电活性物质在滴汞电极上还原的分解电压之前, 通过电解池 的电流一直很?。ù宋⑿〉缌鞒莆杏嗟缌鳎?,达到分解电压时,被测物质开始 在滴汞电极上还原,产生极谱电流,此后极谱电流随外加电压增高而急剧增大, 并逐渐达到极限值(极限电流),不再随外加电压增高而增大。这样得到的电流 -电压曲线,称为极谱波。极谱波的半波电位 E1/2 是被测物质的特征值,可用来 进行定性分析。扩散电流依赖于被测物质从溶液本体向滴汞电极表面扩散的速 度,其大小由溶液中被测物质的浓度决定,据此可进行定量分析。 分类 极谱法分为控制电位极谱法和控制电流极谱法两大类。在控制电位极谱法 中,电极电位是被控制的激发信号,电流是被测定的响应信号。在控制电流极谱 法中,电流是被控制的激发信号,电极电位是被测定的响应信号??刂频缥患?法包括直流极谱法、交流极谱法、单扫描极谱法、方波极谱法、脉冲极谱法等。 控制电流极谱法有示波极谱法。此外还有极谱催化波、溶出伏安法。 直流极谱法 又称恒电位极谱法。 通过测定电解过程中得到电流-电位曲线来确 定溶液中被测成分的浓度。其特点是电极电位改变的速率很慢。它是一种广泛应 用的快速分析方法,适用于测定能在电极上还原或氧化的物质。 交流极谱法 将一个小振幅(几到几十毫伏)的低频正弦电压叠加在直流极谱的直 流电压上面,通过测量电解池的支流电流得到交流极谱波 ,峰电位等于 直流 极谱的半波电位 E1/2,峰电流 ip 与被测物质浓度成正比。
        该法的特点是:①交 流极谱波呈峰形 ,灵敏度比直流极谱高 ,检测下限可达到 10-7mol/L。② 分辨率高,可分辨峰电位相差 40mV 的相邻两极谱波。③抗干扰能力强,前还 原物质不干扰后还原物质的极谱波测量。④叠加的交流电压使双电层迅速充放 电,充电电流较大,限制了最低可检测浓度进一步降低。 单扫描极谱法 在一个汞滴生长的后期,其面积基本保持恒定的时候,在电解池 两电极上快速施加一脉冲电压, 同时用示波器观察在一个滴汞上所产生的电流? 电压曲线。
        该法的特点是:①极谱波呈峰形,灵敏度比直流极谱法高 1~2 个数 量级,检测下限可达到 10-7mol/L。②分辨率高,抗干扰能力强??煞直娣宓?位相差 50mV 的相邻两极谱波,前还原物质的浓度比后还原物质浓度大 100~ 1000 倍也不干扰测定。③快速施加极化电压,产生较大的充电电流,故需采取 有效补偿充电电流的措施。④不可逆过程不出现极谱峰,减小以至完全消除了氧 波的干扰。 方波极谱法 在通常的缓慢改变的直流电压上面,叠加上一个低频率小振幅 (≤50mV)的方形波电压,并在方波电压改变方向前的一瞬间记录通过电解池 的交流电流成分。方波极谱波呈峰形,峰电位 Ep 和直流极谱的 E1/2 相同,峰 电流与被测物质浓度成正比。
        该法的特点是:①它是在充电电流充分衰减的时刻 记录电流,极谱电流中没有充电电流,因此可以通过放大电流来提高灵敏度,检 测下限可达到 10-8~10-9mol/L。②分辨率高,抗干扰能力强??煞直娣宓?位相差 25mV 的相邻两极谱波,前还原物质的量为后还原物质的量 104 倍时, 仍能有效地测定痕量的后还原物质。③氧波的峰电流很小,在分析含量较高的物 质时,可以不需除氧。④为了减小时间常数,充分衰减充电电流,要求被测溶液 内阻不大于 50?,支持电解质浓度不低于 0.2mol/L,因此要求试剂具有特别高 的纯度。⑤毛细管噪声电流较大,限制了灵敏度的进一步提高。 脉冲极谱法 在汞滴生长到一定面积时在直流电压上面叠加一小振幅(10~ 100mV)的脉冲方波电压并在方波后期测量脉冲电压所产生的电流。依脉冲方波 电压施加方式不同 ,脉冲极谱法分为示差脉冲极谱和常规脉冲极谱。前者是直 流线性扫描电压上叠加一个等幅方波脉冲,得到的极谱波呈峰形,后者施加的方 波脉冲幅度是随时间线性增加的,得到的每个脉冲的电流-电压曲线与直流极谱 的电流-电压曲线相似。
        该法的特点是:①灵敏度高,在充分衰减充电电流 ic 和 毛细管噪声电流 iN 的基础上放大法拉第电流,使检测下限可以达到 10-8~ 10-9mol/L。②分辨率好,抗干扰能力强??煞直?E1/2 或 Ep 相差 25mV 的相 邻两极谱波,前还原物质的量比被测物质的量高 5×104 倍也不干扰测定。③由 于脉冲持续时间较长,使用较低浓度的支持电解质时仍可使 iC 和 iN 充分衰 减 ,从而可降低空白值。④脉冲持续时间长,电极反应速度缓慢的不可逆反 应,如许多有机化合物的电极反应,也可达到相当高的灵敏度,检测下限可以达 到 10-8mol/L。 示波极谱法 一种控制电流极谱法,用示波器观察或记录极谱曲线。示波极谱装 置和极谱曲线见图 2。常用的极化电极是悬汞电极和汞膜电极,参比电极是镀汞 银电极、 汞池电极或钨电极。 220V 交流正弦电压经高电阻 R 将 (约 105~106?) 调压至 2V 加到电解池上。在交流电压上叠加一可调直流电压,以在 0~-2V 范 围内提供一个固定的电位。交流电的高电压几乎全部落在高电阻上,通过电解池 的交流电流的振幅是恒定的,主要是测定它的电流变化。示波管的垂直偏向板与 两个电极相连,在水平偏向板上用锯齿波扫描。当扫描电压与交流电压同步和使 用固定微电极时,荧光屏上出现稳定的电位时间曲线。根据记录方式不同,可以 得到三种类型的电位时间曲线:E-t 曲线、曲线与曲线。支持电解质的交流 Et 曲线具有正弦形状,被水平的恒定电位延滞而割短,当溶液中有电活性物质存在 时,在曲线上相应于电极反应的电位处呈现分步的时间延滞,延滞的转折点电位 等于直流极谱波的 E1/2 ,延滞的长度取决于被测物质的浓度。E-t 曲线上的 延滞在和曲线上表现为切口 ,对于可逆反应,阳极和阴极切口是相对应的。切 口的深度随被物质浓度增大而加深,可用作定量分析,但灵敏度不高,检测下限 只能到 10-5mol/L。示波极谱法可用鉴别电极上的吸附现象和电极反应的可逆 性。 用途 极谱法可用来测定大多数金属离子、许多阴离子和有机化合物( 如羰基、硝基、 亚硝基化合物,过氧化物、环氧化物,硫醇和共轭双键化合物等 )。
        此外,在 电化学、界面化学、络合物化学和生物化学等方面都有着广泛的应用。 极谱法通过测定电解过程中所得到的极化电极的电流-电位(或电位-时间)曲线 来确定溶液中被测物质浓度的一类电化学分析方法。 电解法是一种重量分析法通 过电解试样,将被测金属离子在电极上析出,然后通过称量析出金属的质量计算 其含量。
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