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    平特论坛彩图中心:极谱仪对土壤,水样及蔬菜样品中氟含量的检测

    【标    题】:

    极谱仪对土壤,水样及蔬菜样品中氟含量的检测


    【作者单位】:

    山东济宁东盛电子仪器有限公司


    【内容摘要】:    氟是人和动物体内的必需元素同时又是有害元素,极谱仪 环境中含氟量过高或过低,都会导致人体内氟含量失调,影响和危害人体的发育和健康。氟的吸收主要是通过食物和水源,因此,检测土壤、水样及蔬菜中的氟含量,具有重要的实际意义。目前测定氟的方法主要是离子选择性电极法、分光光度法、离子色谱法及极谱法。这些方法或者灵敏度不够高,或者样品受限制、或者检测范围不甚理想。经过对文献报道的某些体系的研究,建立了一种操作简便、快捷、灵敏、实用的单扫描极谱法测定多样品中痕量氟的新方法,使氟离子浓度在40~640 μg/L范围内呈线性关系。对土壤,水样及蔬菜样品中的氟进行了测试和回收 [更多详细]

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    【正文内容】:
        氟是人和动物体内的必需元素同时又是有害元素,一肖中平特图 环境中含氟量过高或过低,都会导致人体内氟含量失调,影响和危害人体的发育和健康。氟的吸收主要是通过食物和水源,因此,检测土壤、水样及蔬菜中的氟含量,具有重要的实际意义。目前测定氟的方法主要是离子选择性电极法、分光光度法、离子色谱法及极谱法。这些方法或者灵敏度不够高,或者样品受限制、或者检测范围不甚理想。经过对文献报道的某些体系的研究,建立了一种操作简便、快捷、灵敏、实用的单扫描极谱法测定多样品中痕量氟的新方法,使氟离子浓度在40~640 μg/L范围内呈线性关系。对土壤,水样及蔬菜样品中的氟进行了测试和回收实验,回收率为92.05%~105.3%。本法准确,灵敏度高,适用于土壤等多种样品中氟的测定。本文对极谱波的性质进行了初步探讨,确定该波为络合吸附波。也对电极反应机理作了理论的推测。
      2  实验部分
      2.1  试剂与仪器JP2和JP303型极谱仪;三电极体系:滴汞电极为工作电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂微电极为辅助电极;pHS2C酸度计。氟标准储备液500 mg/L;水杨基荧光酮溶液1.0×10-3 mol/L;Zr标准储备液200  mg/L ;十六烷基三甲基溴化铵溶液(CTMAB)1.0×10-3 mol/L;HCl 1.0 mol/L。所用试剂均为分析纯。实验用水为二次蒸馏水。
      2.2  实验方法在25 mL比色管中,依次准确加入2.0 mL 10.0 mg/L Zr标准溶液、2.0 mL  1.0 mol/L HCl溶液、35 mL 1.0×10-3mol/L SAF溶液及0.2 mL 1.0×10-3 mol/L CTMAB溶液,然后加入一定量的氟标准液或者样品液适量,并用水定容,摇匀,倒入10 mL烧杯中,于起始电位-0.25 V(vs. SCE ),扫描速率500 mV/s,静止时间5 s,量程为104 nA,并于室温条件下进行测试二阶导数波(如图1)。
      2.3  样品的采集与处理将采集的土壤样品在阴凉处风干,用木棒碾碎后反复过筛,以除去沙砾和植物残体。用研钵继续碾细,待全部通过0.16 mm的筛孔为止。将该样品置于干燥箱内于105~120 ℃烘干2 h。蔬菜采自成都南郊的菜田,将采集的蔬菜洗涤干净,置于80 ℃干燥箱内烘干,再用研钵碾碎并且过250 μm筛。称取土样或灰化后的蔬菜0.5000 g,加入4.0 g NaOH,置于镍坩埚中,另一镍坩埚放入4.0 g NaOH作为空白。用4~6滴无水乙醇润湿样品,将坩埚置于电炉上在500~600 ℃加热。当坩埚内样品成熔融状冷却,用煮沸的水提取。用HCl(1+1)调节样品溶液pH值至8~9后定容至100 mL的容量瓶中,干过滤。各吸取15.0 mL澄清液,用HCl(1+1)调节至pH值至6~7后,定容于100 mL容量瓶中。湖水样采自成都理工大学砚湖,渠水采自东风灌溉渠。水样取自水表面20 cm下,置于塑料瓶里,测量时吸取上层清液即可。
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