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    19期一尾中平特:极谱仪检测有害元素铅的含量

    【标    题】:

    极谱仪检测有害元素铅的含量


    【作者单位】:

    山东济宁东盛电子仪器有限公司


    【内容摘要】:    铅严重危害人体健康,因而成药品的重要监测项目之一。极谱仪有关铅的示波极谱体系,文献已有很报道,但多是关于岩石矿物中铅的测定,对于中成药中铅的测定还未见报道。由于其含量很低,如果操作步骤过于复杂,很容易被试剂等因素影响,造成空白偏高。     1 试验部分    1.1 主要仪器与试剂    JP-3O3型示波极谱仪铅标准溶液:lmg/ml。称取高纯铅1.0000g,以HNO3(1+1)溶解,用HC1赶HNO3三次,加HCI(1+1)250ml,加热溶解PbC12,转 [更多详细]

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    【正文内容】:
        铅严重危害人体健康,因而成药品的重要监测项目之一。一肖中平特图有关铅的示波极谱体系,文献已有很报道,但多是关于岩石矿物中铅的测定,对于中成药中铅的测定还未见报道。由于其含量很低,如果操作步骤过于复杂,很容易被试剂等因素影响,造成空白偏高。
        1 试验部分
        1.1 主要仪器与试剂
        JP-3O3型示波极谱仪铅标准溶液:lmg/ml。称取高纯铅1.0000g,以HNO3(1+1)溶解,用HC1赶HNO3三次,加HCI(1+1)250ml,加热溶解PbC12,转入lI容量瓶中,再加HCI(1+1)250ml,冷却,用水稀至刻度,混匀。取此溶液用HC1(1+ 3)逐级稀释成lOug/ml 和lug/ml 的铅标准工作溶液。试剂均为分析纯,水为一次蒸馏水。
        1.2 试验方法
        1.2.1 样品制备
        称取试样1.000 Og,加HCI(1+1)lml及少许水微热溶解至溶液澄清,移人25ml比色管中,加入100g/L 抗坏血酸溶液lml,200g/L NaOAe溶液lml,50g/L KI溶液lml,5g/L 明胶溶液2滴,以水稀释至刻度,混匀,于起始电位一0.30V处扫描作二次导数示波极谱图。
        1.2.2 工作曲线的绘制
        分别吸取含0,0.25,0.50,1.00,2.00,? 20.00ug铅标准溶液于一组10ml烧杯中,低温蒸干,加人HC1(1+1)lml及少许水溶解盐类,移人25ml比色管中,以下步骤同1.2.1,并绘制工作曲线。铅浓度在0.01~ 0.80ug/mI叫范围内与波高呈线性关系。
        2.1 测量底液的选择
        将文献提供的底液不经分离直接应用于中成药中铅的测定,发现出现杂波,见图1,无法测量。加入少量明胶,出现完整的波型,见图2。本法在文献[3]的基础上加入少量明胶。
        2.2 明胶的用量
        固定铅的含量为0.1ug/ml,按试验方法操作,分别加入不等量的5g/L 明胶,试验表明,明胶的用量在1,2,3滴之间波高最高,并且稳定;当用量增加时,波高下降。选用5g/L 明胶溶液的加入量为2滴。
        2.3 共存元素的干扰
        对于1 g铅,按试验方法,当测得峰高的相对误差≤5%时,以下共存物质(以 g计):镍、铝、锰、铜(100),钛、锌、镉、锡(50),硒、碲、镓、钴(10),砷、锑、锗(5),钒(20),铁(1×10 4),钙、镁(5×103),铂(2)及许多阴离子和糖类都不干扰测定。
        2.4 温度及时间的影响
        试验表明,本反应在室温10~ 30℃ 条件下,5min内峰高达最高恒定值,且溶液放置6h仍稳定。
        2.5 样品测定结果与回收率
        本法适用于由水溶浓缩物提取而成的能直接溶于稀盐酸的中成药中铅的测定,如藿香正气胶囊、保真胶囊等及各类冲剂,抗敏口服液等也适用于本法。
        按试验方法对藿香正气胶囊和保真胶囊进行分析测定,加入不同量的铅标准进行回收试验,回收率均在93%~104%之问。同样对该样品灰化后采用文献[3]方法对照测定,结果均吻合较好,测定结果及回收率见表1。
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